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疑难杂症,攻克有方 | 预防气相漏气、污染、残留,这里是关键

点击次数:416 次  更新时间:2021-07-05

气相实验中,最怕出现各种鬼峰、峰形变差、重复性不好……哎,想想都心塞。不过只要弄清楚一个地方 — 进样口,90% 的问题都能轻松应对。

为何进样口如此重要?那还要从进样步骤说起

首先,进样针穿透隔垫,注入样品。

隔垫的作用是密封进样口,多次扎针后,可能出现漏气、掉碎屑的问题:

  • 漏气可能导致重复性不好,或外部氧气进入系统损坏色谱柱。
  • 隔垫碎屑掉入衬管,会产生鬼峰。
  • 同时,高温下隔垫还可能产生流失,产生鬼峰。
  • 然后,样品在衬管中加热气化。

    衬管是样品的热身场所,很容易污染。污染会导致衬管惰性变化、气路不通畅甚至表面性质改变,从而引起峰形异常、响应值变化、出现鬼峰、重复性不好等问题。

  • 最后,样品部分或全部进入色谱柱。
  • 无论是分流还是不分流模式,分流出口都会打开,吹出多余的目标物、溶剂以及干扰物质,防止残留物影响下一次分析。分流的必经通道就是分流平板,需要定期维护。如果已经有划痕,则需要更换新的部件。


  • 没有最佳只有最合适,最全部件选择指南来了

    工欲善其事必先利其器,选择什么样的型号,才能得到更好的实验结果,降低维护频率呢?

    隔垫

    主要有以下这三个型号:5183-47575183-47595183-4761,性能参数各有所长。MS 或进样口温度高时首选低流失 BTO 隔垫,能减少流失峰的出现。长寿命隔垫能减少碎屑产生,延长维护时间。绿色隔垫是性能均衡的型号。

    衬管

    最常用的 5 个型号为:5190-22955190-51055190-22935190-51125190-6168。衬管型号很多,对结果的影响也最大,合适的型号可以改善峰形、灵敏度、重复性,以及延长使用寿命。

    分流平板

    不只是镀金,也有超惰的型号,可以减少样品吸附,得到最佳灵敏度。

    型号为:5190-61445190-6145

    分流平板

    不只是镀金,也有超惰的型号,可以减少样品吸附,得到最佳灵敏度。

    型号为:5190-61445190-6145

    气相色谱仪

             

  •                                                                                      -----转自安捷伦中国


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