气质联用法检测大闸蟹中的二噁英，让你吃上放心蟹！

受到夏季洪水的影响，今年我国南方螃蟹集中收获时间比往年推迟了许久，10 月底才大量上市。俗话说“秋风起，蟹脚痒，九月圆脐十月尖。”正值今年螃蟹批量上市时，一个沉重的打击重创了我国螃蟹养殖产业。近期，由于吃蟹导致生命安全受到威胁的新闻层出不穷，螃蟹的食品安全问题也随之变得棘手。

9 月末，有消息报道说蟹黄中含有二噁英等致癌物，纽约卫生局叫停华人吃蟹，经过媒体传播后引起极大恐慌。本月初，香港媒体爆出香港特区食品安全中间抽检的 5 只大闸蟹中有 2 只江苏太湖出产的螃蟹检测出二噁英含量超标。

螃蟹肉味鲜美、营养丰富，含有大量蛋白质和脂肪，较多的钙、磷、铁、维生素等物质，是深受人们喜爱的珍馐。人们越是追求螃蟹的肥美油黄，就越是关注它的食品安全，而这一系列触目惊心的消息无疑是对国内螃蟹养殖产业一击致命。

二噁英作为《斯德哥尔摩公约》列出的首批禁用“ 12 类污染物”之一，被称为“世纪之毒”，它的毒性是氰化物的 130 倍，国际癌症研究中心已将其列为人类一级致癌物。 如果水体、颗粒等螃蟹生存环境中存在二噁英，会通过食物链传导至大闸蟹体内并累积；如果饲养螃蟹的饲料中本就含有二噁英，直接进入螃蟹体内。

由于现在全球食物链相互影响，食品产自全球各地加速了食品安全风险的快速扩散，尤其是当某个食物危机出现时，所以检测食品中的二噁英的含量十分重要。目前由于检测硬件条件的限制，国内对于食品中二噁英并没有明确的、独立的限量要求。所以开发通用性更强的方法，对于二噁英检测、食品安全检测乃至螃蟹养殖业都具有很强的现实意义。2014 年 6 月开始欧盟正式生效的欧盟委员会第 589/2014 号和 709/2014 号法规选择采用更为通用的 GC/MS/MS 作为公认的确证方法。

图1. Agilent 7010B 三重四极杆 GC/MS

全新的 Agilent 7010B 三重四极杆 GC/MS 安装经验证的 DB-5ms UI 气相色谱柱，使用定制的二噁英分析仪校验混合标样运行工厂校验方法，非常适合用于测定食品和动物饲料中不同多氯联苯(PCB) 同系物检测方法，并且完全可以胜任二噁英检测的需求。

分析仪软件通过结合二噁英/呋喃和 PCB 两种样品成分的结果简化了报告。它还可以自动执行复杂的计算，包括单个浓度和总浓度，并且按照 EU 规程的要求将数据整合到一个报告中。该报告将化合物分为四组：二噁英、呋喃、二噁英类似物 PCB 和非二噁英类似物 PCB。 配置了多模式进样口（MMI），它可以提供的进样模式包括热和冷分流与不分流、脉冲分流与不分流、溶剂排空以及直接进样模式。它可以进样较小的样品量，将样品引入色谱柱 (1 L)，并对这类低浓度痕量化合物进行定量分析。用户通过使用溶剂排空模式，可以选择更大的进样体积。

• 出色的重现性和飞克级灵敏度

• 配置了多模式进样口 (MMI)

• 超高效 EI 离子源可电离出zui多的离子总数

• 二噁英和二噁英类似物 PCB 成分具有相同的气相色谱参数，方便操作并且可以提高分析效率

• 实现 PCB 105 的保留时间锁定

• 加热的四极杆提高了检测灵敏度

• 具有 EU 规程要求的自动化复杂计算的性能

• 整合了二噁英/呋喃和 PCB 成分结果的尖端报告

• 多系列的定制产品和服务

图2.10 次进样浓度为 5 fg/L 的 1 L 2,3,7,8-TCDD 溶液。平均信噪比为 3.282，RMS 倍增器设为 5

图3.根据 EU 规程的要求，报告软件将二噁英、呋喃和 PCB（二噁英类似物和非二噁英类似物）的测定整合到了一个报告中

美国和欧盟的现行法规规定采用同位素稀释毛细管气相色谱-高分辨质谱 ( GC-HRMS ) 分析食品和动物饲料中多氯二苯并对二噁英 ( PCDD ) 、多氯二苯并呋喃 ( PCDF ) 和二噁英类多氯联苯同系物 ( dl-PCB )。Agilent 7010B 三重四极杆 GC/MS 完全可以媲美 GC-HRMS 的检测结果。

经实验表明，方法在所需浓度范围内呈现线性响应，相关系数均满足 R2 大于 0.999。对二噁英类 PCB 同系物 ( dl-PCB ) 的定量可低至 pg TEQ/g 水平，对非二噁英类 PCB 同系物 ( ndl-PCB ) 的定量可低至 1 ng/g，与 GC-HRMS 测定结果相吻合。

综上所述，采用 Agilent 7010B 三重四极杆 GC/MS 进行二噁英检测，同时还能够有效避免 GC-HRMS 应用范围窄，专用性强，操作复杂的问题。这种方法能够帮助有关部分和各相关企业更加经济有效的检测螃蟹中的二噁英含量，为人们提供更加安全、放心的美食。

                                                                                                           -------转自安捷伦中国