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材料分析
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使用 Agilent 7900 ICP-MS 测定钢铁中 的痕量元素

点击次数:1145 次  更新时间:2020-09-08

监测和控制金属及合金中痕量杂质元素的含量十分重要,因为杂质会影响金属的特性,还有可能降低最终元件的功能性。 ICP-OES 常用于对金属样品中的痕量元素进行常规测量,因为该技术具有多元素分析能力,并且对金属样品消解物中存在的高基质水平具有耐受性。然而,开发高纯度金属和更高性能合金需要对更广泛更低浓度的痕量元素实现更严格的控制,因此需要一种检测限优于 ICP-OES 的技术。ICP-MS 为目标元素提供了较低的检测限,但是该技术之前被认为不适合用于分析类似金属消解物等高基质品,例如,传统 ICP-MS 器可能由于接口锥中的基质沉积而产生信号抑制和器可能由于接口锥中的基质沉积而产生信号抑制和/或长期信号漂移,这影响了信号的稳定性和分析结果的准确度。为克服这一局限性,安捷伦开发出超高基质进样 (UHMI) 气溶胶稀释技术,使 Agilent7900 ICP-MS 能够测量包含更高总溶解态固体 (TDS) 含量的样品。

UHMI 包含改良的带有气体端口的连接管,能够将精确校正流速的氩气流引入雾化室和炬管之间。增加气体流量稀释样品气溶胶,减少了等离子体上的气溶胶和基质的载入量,从而对基质水平较高的样品进行分析,且不发生基质沉积或信号漂移。UHMI 进一步的显著优势在于,稳定性更高的等离子体减少了信号抑制,确保分析物和内标 (ISTD) 的信号在各种基质水平下更加一致。这意味着通常可使用简单的水溶性标准品,且标准品基质无需与样品的主要元素组成相匹配。UHMI 将 ICP-MS 的适用范围扩展至高基质土壤样品 [1] 和盐基质溶液的测量等应用 [2]。本研究使用配备 UHMI 的 Agilent 7900 ICP-MS 开发出一种准确测定钢铁样品中痕量元素的方法,该样品按照标准方法进行消解,所得溶液中包含 0.5% TDS。本研究的目的是参考 ASTM International 和日本工业标准(JIS) 的方法中对于钢铁分析的要求,对这种用于分析消解钢铁样品的新 ICP-MS 方法的分析性能和稳定性进行评估。


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